Artigo original

 

A nanodureza e o módulo de elasticidade versus resistência de união da resina com a dentina

 

The nanohardness and elastic modulus versus bond strength of resin to dentin

 

 

Camilla Regina Galvão Bengtson^I; Antonio Lucindo Bengtson^II; Carina Sinclér Delfino^III; Nadya Galvão Bengtson ^IV ; Michel Nicolau Youssef^V; Miriam Lacalle Turbino^VI

 

^I Doutora em Dentística pela Fousp e professora assistente do curso de pósgraduação em Dentística da Faculdade de Odontologia da Universidade Ibirapuera (FOUnib)
^II Doutor em Odontopediatria pela Faculdade de Odontologia da Universidade de São Paulo (Fousp) - Professor titular da disciplina de Odontopediatria da Faculdade de Odontologia da Universidade Metropolitana de Santos (FOUnimes)
^III Doutora em Dentística pela Fousp e estagiária na Disciplina de Dentística da Fousp
^IV Mestre em Odontopediatria pela Fousp e Professora titular da disciplina de Cariologia da FOUnimes
^V Livre Docente pela Fousp - Professor associado do Departamento de Dentistica da Fousp
^VI Livre Docente pela Fousp - Professora associada do Departamento de Dentistica da Fousp

Endereço para correspondência

 

 

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RESUMO

Objetivo: Avaliar a nanodureza (Nn) e o módulo de elasticidade (ME) da região de adesão quando utilizados diferentes sistemas adesivos e correlacionar com a resistência adesiva (RA) à dentina. Método: Foram medidos a nanodureza e o módulo de elasticidade da resina composta junto à área de união, da camada de adesivo (Ad), da camada híbrida (Ch), e da dentina adjacente utilizando testes de nanoendentação. Quarenta molares (n=10) foram preparados de modo a obterem-se superfícies planas em dentina, sobre as quais os sistemas adesivos foram aplicados (Adper Scotchbond Multiuso, Adper Single Bond 2, Adper SE Plus e Clearfil SE Bond). Sobre essas superfícies foi inserida a resina composta. Os dentes restaurados foram seccionados para obterem-se corpos-de-prova com área aderida de 1mm2. Um palito de cada dente foi selecionado para análise da nanodureza e do módulo de elasticidade da interface adesiva. Os demais tiveram a resistência de união testada através do teste de microtração. Resultados: O teste ANOVA detectou diferença estatística entre todos os grupos, exceto para a variável nanodureza da camada híbrida. O teste de correlação de Pearson detectou significância para o módulo de elasticidade. Conclusões: Pôde-se concluir que as propriedades mecânicas (resistência adesiva, módulo de elasticidade e nanodureza do sistema adesivo e da camada híbrida) variam dependendo do sistema adesivo. Quanto maior o módulo de elasticidade da camada híbrida de um sistema adesivo maior é sua resistência adesiva e menor o módulo de elasticidade da camada de adesivo. Pôde observar que não houve correlação entre nanodureza e a resistência adesiva.

Descritores: adesivos dentinários; módulo de elasticidade; dureza; testes de dureza.

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ABSTRACT

To evaluate the nanohardness (Nn) and the modulus of elasticity (ME) in the region of adhesion when used different adhesive systems and correlate with the bond strength to dentin (RA). We measured the nanohardness and the modulus of elasticity of the resin composed with the area of bond of the adhesive layer (Ad), hybrid layer (Ch) and adjacent dentin using nanodentition tests. Forty molars (n = 10) were prepared in order to obtain flat dentin surfaces on which the adhesive systems were applied (Adper Scotchbond Multipurpose, Single Bond 2, Adper SE Plus and Clearfil SE Bond). On these surfaces was inserted a composite resin. The restored teeth were sectioned to obtain body-of-proof with adhered area of 1mm2. A stick of each teeth was selected for the nanohardness analysis and the modulus of elasticity of the adhesive interface. The others had the bond strength tested using the microtensile test. The ANOVA detected statistical difference between all groups, except for the variable nanohardness of the hybrid layer. The Pearson's correlation test found significance for the modulus of elasticity. It was concluded that the mechanical properties (bond strength, the modulus of elasticity and nanohardness of the adhesive system and the hybrid layer) vary depending on the adhesive system. The higher the modulus of elasticity of the hybrid layer of an adhesive system a greater adhesive strength will be and lower the modulus of elasticity of the adhesive layer. It can be observed that there was no correlation between nanohardness and bond strength.

Descriptors: dentin-bonding agents; elastic modulus; hardness; hardness tests.

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RELEVÂNCIA CLÍNICA

Esta pesquisa possui sua relevância clínica no sentido de contribuir para melhor conhecimento da influência do módulo de elasticidade e nanodureza da linha adesiva (resina composta, adesivo, camada híbrida e dentina) na resistência a tração de materiais resinosos que por sua fez tem sua influência no resultado final de uma restauração com os referidos materiais.

 

INTRODUÇÃO

Desde a introdução do condicionamento ácido do substrato dentário¹ para restaurações adesivas tem sido observada a evolução na qualidade do sistema de adesão. Um exemplo de melhora significativa dos sistemas adesivos foi a descoberta da adesão por meio da formação da camada híbrida.² Apesar disso, a Dentística Restauradora contemporânea encontra limitações no que se refere ao selamento das margens do preparo cavitário, que por sua vez é um dos grandes responsáveis pelo sucesso clínico das restaurações.³

Embora o conhecimento sobre as propriedades mecânicas dos substratos dentais e de materiais resinosos possa ser útil para a elaboração e melhoria dos sistemas adesivos,^4,5 a maior parte dos estudos atuais sobre a qualidade desses sistemas está baseada apenas na resistência adesiva ao substrato dental. Informações sobre módulo de elasticidade e nanodureza dos sistemas adesivos, assim como das camadas híbridas formadas por esses sistemas no substrato dentinário, ainda são escassas na literatura. Esse fato se deve provavelmente ao recente avanço de metodologias para a mensuração dessas propriedades em regiões tão estreitas.

Para a mensuração da nanodureza e módulo de elasticidade em escalas tão pequenas, o teste de nanoendentação pode ser utilizado.⁶ Esta metodologia é baseada na realização de endentações em escalas de micrometros utilizando cargas em torno de 1mN com uma ponta endentadora controlada por computador. Diferente dos testes de microendentação tradicionais, nos quais as áreas de endentação são determinadas opticamente após os ciclos de carregamento, na técnica de nanoedentação a área é monitorada durante o ciclo de carregamento e descarregamento.⁷

Uma vez que, propriedades mecânicas dos variados componentes da interface dentina-resina são esperados por desempenhar importantes papéis na adesão ao substrato, a durabilidade da resistência adesiva dessa interface depende da estabilidade dos seus componentes ao longo do tempo.^8-10 Dependendo do valor do módulo de elasticidade apresentado pelo adesivo e pela camada híbrida, estes podem atuar como amortecedores de tensões preservando a integridade da camada de adesão e consequentemente sua durabilidade.¹¹

O presente estudo propôs avaliar a nanodureza e o módulo de elasticidade das camadas que compõem a linha adesiva (resina composta, camada de adesivo, camada híbrida e dentina) utilizando diferentes tipos de sistemas adesivos por meio do método de nanoedentação e correlacionar esses valores com a resistência adesiva à dentina humana.

 

MATERIAIS E MÉTODOS

A realização dessa pesquisa foi aprovada pelo Comitê de Ética em Pesquisa – protocolo 113/2009 – FR 272270. Foram utilizados 40 terceiros molares humanos hígidos e não irrompidos (n=10), devido à menor probabilidade de apresentarem trincas, fornecidos pelo Banco de Dentes. Os dentes selecionados tiveram suas faces oclusais desgastadas com lixas d'água, de modo que houvesse a exposição de uma superfície plana de dentina e que uma camada de esfregaço padrão

 

 

 

fosse criada. Nas superfícies dentinárias previamente lixadas foram aplicados os sistemas adesivos (Adper Single Bond 2 - 3M ESPE, St. Paul, MN, USA; Adper Scotchbond Multiuso - 3M ESPE, St. Paul, MN, USA; Adper SE Plus - 3M ESPE, St. Paul, MN, USA; Clearfil SE Bond - Kuraray Co., Osaka, Japan) seguindo as recomendações dos fabricantes (Quadro 1), e dando origem aos grupos correspondentes.

Após a aplicação dos sistemas adesivos, um bloco de resina composta Z-250 (3M ESPE, St. Paul, MN, USA) foi construído na superfície dentinária por meio da técnica incremental e embutidos em tubos de PVC com resina acrílica. Cada bloco dente/adesivo/resina foi seccionado com um disco de corte diamantado acoplado à máquina de corte em planos paralelos, seguindo o longo eixo do dente. Posteriormente, cortes sequenciais perpendiculares aos primeiros foram feitos obtendo-se corpos de prova em forma de palito, com área de secção transversal de aproximadamente 1 mm2 (Figura 1).

Dos corpos de prova viáveis, um palito de cada dente foi aleatoriamente selecionado para análise de nanodureza e módulo de elasticidade da interface adesiva. Os demais tiveram a resistência de união testada por meio do teste de microtração.

Os palitos selecionados para o teste de nanodureza e módulo de elasticidade foram colados em placas de plástico para que pudesse ser realizado o polimento das amostras e posicionados na máquina de teste dinâmico de ultramicrodureza (DUH-W211S, Shimadzu Co., Tokyo, Japan) para medir a nanodureza e o módulo de elasticidade (Figura 2). A área de endentação foi monitorada durante o ciclo de carregamento e descarregamento. A Nanodureza e o Módulo de elasticidade foram calculados por meio de uma curva de carga-deformação (ciclo de 1 mN e a taxa de aplicação de força de 0,01 mN/msec).

O equipamento foi utilizado sobre uma mesa antivibratória, no interior de uma caixa acrílica, com temperatura ambiente controlada em 21ºC, no intuito de reduzir a influência de condições ambientais. As medidas foram realizadas na resina composta, camada de adesivo, camada híbrida e dentina. Foram realizadas cinco medições em cada região, totalizando cinco colunas de endentações por espécime, com distância de 10 μm entre si horizontalmente (Figura 3).

Para o teste de microtração as extremidades dos corpos de prova foram fixadas no dispositivo de microtração (Jig de Geraldeli) de forma a posicionar a área adesiva perpendicularmente ao longo eixo da força de tração (Figura 4). Foi utilizada a máquina de ensaios universal Instron 2367 (Instron Co., Canton, MA, USA) com velocidade de 0,5 mm/min. Apenas os espécimes que apresentaram fratura adesiva/mista (interface) foram usados no cálculo da resistência de união e a carga de ruptura de cada corpo de prova foi dividida por sua área de união.

Para a análise estatística os resultados obtidos foram convertidos para Mega Pascal (MPa) e cada dente foi considerado como uma unidade amostral.

A análise da relação das variáveis de módulo de elasticidade (ME) e nanodureza (Nn) com a resistência de união.

 

 

 

 

 

foi testada pelo teste paramétrico de correlação de Pearson e o relacionamento entre os pares pelo teste paramétrico de regressão linear. O teste de regressão linear forneceu o relacionamento e a predição entre as variáveis, por meio de equações lineares do tipo y = βx + b, onde "y" é a variável a ser predita (resistência adesiva - RA) e "x" a variável explicativa (ME e Nn).

 

RESULTADOS

As médias e desvios padrão dos valores de Nn obtidos para a dentina e resina foram, respectivamente, 64,24 (±5,15) e 53,12 (±4,21) e para o ME foram, em GPa, 20,51(±1,99) e

 

 

 

17,35 (±2,85). Foi aplicado o teste de análise de variância entre os grupos de sistemas adesivos, para cada variável (ME e Nn da dentina e resina) e não foi detectada diferença estatística entre os grupos (p>0,05).

Os resultados do teste paramétrico de correlação de Pearson entre a RA e as demais variáveis mostraram que para as variáveis de ME a correlação foi significante, sendo inversa para o módulo de elasticidade do adesivo (ME Ad), -0,379, e direta para o módulo de elasticidade da camada híbrida (ME Ch), 0,393. De maneira que, quanto maior o ME da camada híbrida (Ch), maior a RA e menor o ME dos adesivos (Ad). Para as variáveis de Nn não houve correlação.

As médias e desvios padrão obtidos nas diferentes metodologias para os sistemas adesivos estudados estão apresentadas na tabela 1.

 

 

 

DISCUSSÃO

O sucesso clínico de uma restauração baseia-se no selamento que o material restaurador proporciona às margens do preparo cavitário.³ Em restaurações com associação de resinas compostas e sistemas adesivos o bom selamento está relacionado à capacidade que o material apresenta em resistir aos esforços mecânicos imediatos, decorrentes da contração de polimerização da resina restauradora ou tardios devido às ações fisiopatológicas do aparelho estomatogmático.¹²

Pesquisar o comportamento físico-mecânico das interfaces estabelecidas pelos sistemas adesivos e o substrato dentário constitui-se recurso importante para a obtenção do prognóstico restaurador. Testes mecânicos laboratoriais têm sido empregados para o estudo do comportamento de sistemas adesivos imediatamente após a realização do procedimento adesivo^13,14

 

 

 

e mais atualmente após períodos de armazenamento.^{9,10,12,15,16} Estes testes se fundamentam principalmente em aplicação de força de deslocamento sobre a união do sistema adesivo ao substrato dentário, na tentativa de simular forças observadas em uma restauração durante sua função no meio bucal.

Durante a função mastigatória a região de união entre o dente e a restauração está sujeita a forças de tração e cisalhamento. O estudo da distribuição de estresse nessa região torna importante o conhecimento sobre as propriedades de dureza e o módulo de elasticidade das camadas que compõem a linha adesiva. A elasticidade da interface adesiva, que pode ser determinada por testes de nanoendentação é importante também na determinação do estresse gerado na região de adesão durante a contração de polimerização.¹⁷ Dependendo do valor do módulo de elasticidade apresentado pelo sistema adesivo e pela camada híbrida formada por ele, estas camadas podem funcionar como amortecedores de tensões preservando a integridade da camada de adesão e consequentemente sua durabilidade.^11,16,18 O estudo dessas propriedades também é fundamental na pesquisa das fraturas na interface, já que rachaduras podem ser geradas ou propagadas na presença de um estresse crítico na região.¹⁹

Os maiores benefícios da nanoendentação são a capacidade de posicionamento do endentador com precisão de 0,2 nm, a sensibilidade de profundidade de 0,1 nm e a resolução de carga de aproximadamente 0,2 mN, o que permite avaliar áreas extremamente estreitas. O tamanho da marca deixada pelo endentador é de aproximadamente 1μm de extensão, sendo pequeno o bastante para avaliar o módulo de elasticidade e a dureza de áreas específicas como a camada de adesivo e a camada híbrida na interface dente/resina.

Embora os diferentes sistemas adesivos provoquem diferentes efeitos de descalcificação e penetração do adesivo na malha colágena²⁰, não houve diferença estatística na nanodureza da camada híbrida entre os grupos estudados. Nesse estudo, o módulo de elasticidade da dentina foi de 20,51±1,99 GPa. Esse valor está próximo do que foi descrito em diversos trabalhos na literatura, que encontraram valores entre 17,06 e 25,07 GPa para o módulo de elasticidade desse substrato.^21-24 Além disso, os valores dos módulos de elasticidade da camada híbrida, do adesivo e da resina composta, os quais foram inferiores àqueles demonstrados pela dentina, foram similares aos valores encontrados em estudos anteriores.^6,24 Confirmando ainda a validação do método, foi possível observar que os valores de nanodureza e módulo de elasticidade obtidos tanto na dentina como na resina foram semelhantes em todos os grupos estudados. Foi observada na interface resina/dentina deste estudo um gradiente progressivo de elasticidade que vai de dentina relativamente mais rígida, para uma camada híbrida com elasticidade intermediária e uma camada de adesivo comparativamente mais elástica, até chegar à restauração de resina composta. Dessa forma, corroborando de que um gradiente elástico na área de adesão pode indicar uma resistência capaz de aliviar o estresse causado pela polimerização da resina composta.¹⁸

Os módulos de elasticidade observados para as camadas híbridas foram superiores aos módulos de elasticidade obtidos nas camadas dos adesivos. A hibridização que reforça a malha de colágeno com a penetração do adesivo deve desempenhar um papel no aumento da rigidez da camada híbrida quando comparada ao adesivo isolado.¹³

O sistema adesivo autocondicionante Clearfil SE Bond foi o sistema que apresentou maior valor de RA e ME Ch quando comparado aos outros sistemas. O sistema adesivo Scothbond apesar de ter demonstrado RA semelhante a do sistema Clearfil, apresentou o ME Ch estatisticamente inferior. O sistema Single Bond apresentou valores RA inferiores aos dois primeiros sistemas, embora o ME Ch tenha ficado próximo ao do sistema Clearfil. O sistema Adper SE Plus apresentou os menores valores para as duas variáveis. A análise estatística mostrou haver correlação direta entre os valores ME Ch e RA desses sistemas à dentina. Essa correlação pode demonstrar a importância das propriedades da camada híbrida formada pelos sistemas adesivos na qualidade da adesão formada por esses sistemas ao substrato dentinário.²⁵

Peumans et al. 2005²⁶, após uma revisão sistemática da literatura observaram um bom desempenho clínico dos adesivos de três passos com condicionamento ácido e dos adesivos de dois passos autocondicionantes. E um desempenho clínico menos favorável para os adesivos de dois passos com condicionamento ácido e para os adesivos de um passo. Nesse estudo o adesivo de dois passos com condicionamento ácido (Adper Single Bond 2) também apresentou os menores valores de RA.

Para os mesmos autores²⁶, embora haja uma tendência na utilização de adesivos com os processos de aplicação simplificados, a simplificação até agora parece induzir perda de eficácia. Além disso, o uso clínico dos adesivos simplificados pode ser mais rápido e mais fácil, mas a sensibilidade da técnica resultante aumenta rapidamente. Somente os adesivos autocondicionantes de duas etapas mostraram um bom desempenho clínico em combinação com um procedimento menos sensível e fácil utilização, como foi observado nesse estudo para o adesivo Clearfil SE.

Embora os sistemas adesivos Adper SE Plus e Clearfil SE sejam sistemas autocondicionantes de dois passos, eles não possuem o mesmo mecanismo de formação da camada de híbrida e por esse motivo foi detectada diferença estatística no comportamento desses sistemas para as variáveis de ME Ch e RA. Esse fato mostra que o modo de aplicação do sistema adesivo não é o único responsável pelas características de RA.^27-28

O Clearfil SE Bond proporciona uma camada híbrida mais uniforme e apresenta adesão química ao substrato dentinário, desempenhando um papel importante para resistir à degradação hidrolítica por um longo prazo²⁹, o que corrobora com os valores de maior RA obtidos nesse estudo.

Outro aspecto interessante observado neste estudo foi que as propriedades de ME Ch apresentadas pelos sistemas adesivos Clearfil e Scothbond foram superiores às apresentadas pelos outros sistemas. Entretanto, observando a mesma propriedade para a camada do adesivo, foi detectado o oposto. Este mesmo fato ocorreu na análise comparativa entre a RA e o ME. Para a correlação entre o ME Ch e a RA, a correlação foi direta, enquanto para a correlação entre o ME Ad e a RA, a correlação foi inversa, ressaltando o comportamento inverso dessas duas camadas. Esse fato pode ser atribuído à alta proporção na concentração de solvente/monômero que impede que os monômeros entrem em contato para formar um polímero de alta ligação.³⁰

 

CONCLUSÃO

A metodologia e os resultados apresentados permitem-nos concluir que:
• As propriedades mecânicas estudadas (nanodureza, módulo de elasticidade e microresistência) da camada de sistema adesivo e da camada híbrida podem variar dependendo do sistema adesivo utilizado;
• Quanto maior o módulo de elasticidade da camada híbrida apresentado por um sistema, maior será sua resistência de união e menor será o módulo de elasticidade apresentado pela camada híbrida. Não foi observada correlação entre nanodureza e a resistência adesiva.

 

APLICAÇÃO CLÍNICA

O Cirurgião Dentista deve atentar as características físico-químicas dos materiais restauradores, pois elas interferem na qualidade da restauração. Portanto, esta pesquisa acrescenta conhecimentos ao profissional, que contribuem na escolha de sistemas de resina composta que possam ter maior adesividade e resistência, possibilitando assim a diminuição a microinfiltração, sensibilidade pós-restauração e durabilidade da restauração.

 

AGRADECIMENTO

Projeto financiado pela FAPESP, Projeto regular, nº do processo: 2008/08764-1.

 

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Endereço para correspondência:
Antonio Lucindo Bengtson
Faculdade de Odontologia da Universidade Metropolitana de Santos
Av. Ana Costa, 416 cj.73
Gonzaga – Santos – SP
11060-002
Brasil
e-mail: al.bengtson@uol.com.br

Recebido: set/2014
Aceito: nov/2014